① 测试原理
用高锰酸钾溶液去除磷化液中亚铁离子的干扰，后加入硫酸亚铁铵溶液和硫酸溶液，加热，使亚铁离子和硝酸根反应完全，后加入高锰酸钾溶液反滴定。
3Fe2++NO3-+4H+=3Fe3++NO+2H2O
NO+FeSO4=Fe(NO)SO4（棕色）
Fe(NO)SO4=NO↑+FeSO4
5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O
② 测定仪器及试剂
硫酸溶液（1:1水溶液）、 硫酸亚铁铵(0.25mol/L标准溶液）、KMnO4溶液（0.02mol/L的标准溶液）、 移液管。
③ 标准溶液的配置
A）硫酸溶液（1:1水溶液）
B）0.25 mol/L 硫酸亚铁铵溶液的配制:5.7g硫酸亚铁铵加入100ml的容量瓶中。
C）0.02 mol/LKMnO4标准溶液的配置：0.79克KMnO4加入250ml的容量瓶中。
④ 实验过程
用移液管移取10ML磷化液置于250ml干燥的锥形瓶中,加入100ml去离子水，滴加1:1硫酸水溶液调PH值0-1,用0.02 mol/LKMnO4标准溶液滴定至溶液成粉红色，再在上述溶液中加入已知量的硫酸亚铁铵，补加5-8ml 1:1硫酸，加热煮沸数分钟，使Fe2+和NO3-充分反应完全，冷却后，用0.02 mol/LKMnO4标准溶液滴定至溶液成粉红色为终点。
⑤ 计算公式
式中: V1 ——加入硫酸亚铁铵标准溶液的体积，(ml）；
V2——加入KMnO4标准溶液滴定的体积，( ml ）；
C1——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，(mol/L）；
C2——KMnO4标准溶液的浓度，(mol/L)。
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