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GC-MS使用过程中常见问题和解决方案

文章来源:俊齐仪器 上传时间:2018-05-09 浏览次数:
文章摘要:以下是小编带来的关于GC-MS的一些常见的问题和解决方案1、质谱开机约7分钟后,前级泵自动关闭质谱启动7分钟内如果前级泵真空不低于300mTorr(扩散泵系统)或分子涡轮泵转速小于80%,机械泵将自动关闭以避免大量空气抽入真空腔导

以下是小编带来的关于GC-MS的一些常见的问题和解决方案

1、质谱开机约7分钟后,前级泵自动关闭

质谱启动7分钟内如果前级泵真空不低于300mTorr(扩散泵系统)或分子涡轮泵转速小于80%,机械泵将自动关闭以避免大量空气抽入真空腔导致污染。一般的原因是真空腔没关好。
2、氮气峰丰度大于20%,导致调谐评价不达标,报告显示系统有泄漏
从调谐报告中的18,28和32相对于69的丰度可以看出问题所在。如果18很高而28,32很低就意味着抽真空时间不够,因为水较难抽走。如果18很低而28,32很高,那就是真的有漏气,一般原因是柱子没装好,比如说用错石墨垫。如果18,32都很低而28很高,那并不意味着漏气,其原因可能是气体净化管进了空气或者是气体质量不好。我还见过40很高的情况,最后发现用户买的氦气其实是氩气。
3、调谐通不过,提示“没有发射电流”
如果用户刚洗过离子源,那就是灯丝没装好。否则是灯丝烧了。解决办法要么换灯丝,要么在手动调谐里改用另一灯丝即可。记住当你发现质谱有问题时,别忘了想想之前你动了什么。
4、不装柱子调谐可以通过,装了柱子通不过
不装柱子调谐正常表示质谱是好的,问题出在柱子上。常见的原因有两个:一是柱子断了或密封不好导致质谱真空下降,二是柱子伸的太长挡住了电子束。
5、调谐评价显示真空很好,18和28都很低,但是502丰度小于3%
先检查离子源温度,如果离子源温度高于230℃,要先把它降到230℃。因为离子源温度越高,502的丰度就越低。然后检查Repeller电压,你可以适当提高Repeller电压的相当高限制,比如说35v。较高的电压可以得到较高的502相对丰度。如果这些措施都无效,可能需要清洗离子源。
6、质量数不正确或者质谱图很怪,和标准质谱图根本对不上号
质谱需要调谐,就好比砝码需要校准。自动调谐的结果存在atune.u里头。如果你的方法采用的调谐文件名字不叫atune.u,比如说叫himass.u,记住要在调谐后把调谐结果存到himass.u。否则调谐了也没用上。
7、无法联机
工作站非正常退出会导致无法联机。这时你需要重启电脑,气相色谱和质谱。
8、气相色谱已启动,但质谱不采集数据

原因有两种:一是溶剂延迟尚未结束,二是“Remote cable”没装好。